淬火油烟浓度的测定方法

来源:热处理实用数据速查手册作者:郭海祥

自动烟尘测试仪:GH–60E 型,青岛金仕达电子科技有限公司;

红外分光测油仪:JDS–107U 型,吉林北光仪器厂;

油烟取样管:采集效率不低于 95%,青岛金仕达电子科技有限公司;

四氯化碳:环保测油专用,含量不低于 99.3%,天津市化学试剂研究所;

超声波清洗器:KQ–500E 型,昆山市超声仪器有限公司;

电子天平:DT–100 型,感量为 0.1 mg,北京光学仪器厂;

标准淬火油:U8112 型,上海展彤润滑油科技有限公司;

标准淬火油贮备液:1 000 mg/L,准确称取 0.1 g标准淬火油,溶于适量四氯化碳中,并移入 100 mL 容量瓶,用四氯化碳稀释定容至标线。

2.2实验方法

2.2.1采样

(1)采样位置。采样位置应优先选择在垂直管段,避开油烟管道弯头和断面急剧变化部位,采样位置设置在距弯头、变径管下游方向不小于 3 倍直径,距上述部件上游方向不小于 1.5 倍直径处。对矩形油烟管道,其当量直径 D=2AB/(A+B),其中 A,B 为边长。如果因采样现场位置所限,则采样断面与弯头的距离至少是管道直径的 1.5 倍。

(2)采样点。当排气管截面积小于 0.5 m2时,只测一个点,超过上述截面积时,则按 GB/T 16157–1996 方法中有关规定执行[9]。

(3)采样工况。企业正常生产负荷不低于75%,同时淬火工艺处于正常运行状态中。

(4)采样时间和频次。在淬火油烟排放过程中,连续采样 3~4 次;如果淬火油烟不能连续排放,则间断等时间采集至少 3 个样品。

(5)采样步骤。连接好采样系统,检查整个系统的气密性,接通仪器电源,自检仪器,输入采样点温度、管径等相关参数,选取合适采样嘴,装入采样滤芯,拧紧采样头,将取样管伸入采样孔中,堵住采样孔,开始采样。采样时间为 10 min,连续采集 3~4个样品。

2.2.2样品处理

(1)向采集到淬火油烟的滤芯聚四氟乙烯套筒中加入四氯化碳 12 mL,盖好套筒盖,将其置于超声仪中,超声清洗 10 min。

(2)将各套筒中清洗液移入 50 mL 容量瓶中,再向套筒中加入四氯化碳 12 mL,置于超声仪清洗10 min。

(3)将上述清洗液移入容量瓶中,再用少许四氯化碳清洗滤芯滤筒 2 次,将清洗液移至上述 50mL 容量瓶,并用四氯化碳定容至标线。

2.2.3样品测定

(1)仪器预热 0.5 h 后,进入测量界面,分别“调零”、“调满度”,用四氯化碳建立测定平台。

(2)校正系数检验。为保证测量的准确性,需对设定的校正系数进行验证,一般用国家环境保护部标准研究所研制的石油类标准溶液进行准确度核查,具体方法:用石油类标准溶液稀释配制系列标准工作溶液,用已有校正系数的仪器进行测定,如果测定值与标准值相对误差在 ±10% 以内,则校正系数可采用,否则重新测定校正系数并进行检验。

(3)标准工作曲线绘制。分别移取适量标准淬火油贮备液,于 6 只 50 mL 洁净容量瓶中,用四氯化碳稀释至标线,配制成质量浓度为 0,2,5,20,50,100 mg/L 标准系列。分别进行测定,得出系列测定值。以实测质量浓度对配制质量浓度进行线性回归,得淬火油标准工作曲线方程。

(4)测定。将待测样品溶液倒入 4 cm 石英比色杯,放入比色池,进行测量,每个样品测量 3 次,以平均值作为测量结果。

(5)结果计算。管道中淬火油烟排放浓度按下式计算:

 

c——油烟排放浓度,mg/m3;

c1——滤筒清洗液油烟质量浓度,mg/L ;

V——滤筒清洗液稀释定容体积,mL ;

V0——标准状态干烟气采样体积,m3;

a,b——回归系数。

3结果与讨论

3.1标准淬火油选择

油的种类很多,不同种类油的成分差别较大,用分光光度法测定时,其吸收谱带有一定区别,所以标准油选择是否恰当是含油量测定结果准确性的关键。应尽可能选用与污染源种类相同或相近的油品配制标准溶液[3],本实验选用上海展彤润滑油科技有限公司的长城牌 U8112 淬火油作为标准淬火油。

3.2滤芯及聚四氟乙烯套筒的处理

滤芯及聚四氟乙烯套筒在采样前需用四氯化碳反复清洗,至测得清洗液中总油的质量浓度不大于 0.3 mg/L,以保证滤芯及聚四氟乙烯套筒不受污染。

3.3测量结果的校正

对淬火油标准系列进行测定,结果见表 1。以实测质量浓度 (Y) 对配制质量浓度 (X) 进行线性回归,得淬火油标准工作曲线线性回归方程Y=0.659 7X+0.444 0,相关系数 r=0.999 6。对试样进行测定,将测量值代入线性回归方程中,计算得淬火油烟质量浓度校正值。

 

3.4采样过程质量控制

应在企业满足正常生产负荷且热处理工艺正常运行状况下,进行淬火油烟的检测。计量装置应现场用标准流量计进行校准;采样频次和采样时间、采样点位设置、采样方法要严格按照国家有关污染物监测技术规范执行;采样前必须进行系统气密性检查;温度测量时,监测点应位于排烟管道中心;进行排气压力测定时,要先调零点,S 型皮托管的全压孔应正对气流方向,偏差不得超过 10°;样品采样结束后,打开采样盖,将滤芯倒入聚四氟乙烯套筒中,盖上盖,不得用手接触;采样过程中油烟采样跟踪率(油烟采集速度与排气筒中油烟流速之比)保持在 1.0±0.1,否则应重新采样。

3.5精密度与加标回收试验

按2.2 实验方法,取4只空白滤芯聚四氟乙烯套筒,用四氯化碳清洗,将清洗液进行空白测定,测定结果的平均值为23μg,分别加入500,1000,2000 μg 标准淬火油,进行测定,计算回收率和相对标准偏差,测定结果见表 2。由表 2 可知,回收率为 85.9%~106.2%。

 

淬火油烟浓度的测定方法(二)

 

3.6方法检出限

现有国产测油仪能准确测量 0.5 mg/L 标准石油类溶液(准确度在 90%~110% 之间),在实际工作中,油烟的采样体积不低于 100 L,解析液为 50 mL,根据公式 c检出限=(0.5 mg/L×50 mL)/100 L 计算本方法油烟排放浓度的检出限为 0.25 mg/m3。

3.7样品保存期试验

取6 只空白滤芯聚四氟乙烯套筒,分成2 组,分别加入0.5 mL 标准淬火油贮备液,当日测定3 个样品,取平均值;另3 个样品加盖密封,置于冰箱中不高于4℃下低温保存,7 d 后取出测定,2 组样品测定结果见表 3。由表 3 可知,第 7 d 后的测定值与当天测定值的偏差在 5% 以内,表明油烟样品在不高于4℃时可保存7 d。

 

3.8污染控制

由于本法从采样到分析,操作步骤较多,影响因素复杂,因此在整个采样和分析过程中应分别控制滤芯和聚四氟乙烯套筒、容量瓶、移液管、四氯化碳、比色杯等,保证其不受污染。检验方法:建立的四氯化碳平台曲线应平滑,无毛刺;用四氯化碳对参与采样和分析过程的滤芯和聚四氟乙烯套筒、容量瓶、移液管等进行清洗,将清洗液分别进行测定,直至测定值小于仪器检出限。

4结语

采用金属滤筒吸收 – 红外分光光度法测定淬火油烟浓度,方法具有样品易收集,测试简便,灵敏度、准确度高等特点。该方法可用于企业油烟治理效果的验收检测,也可用于环保部门在环境管理中对企业淬火油烟排放浓度的监督监测。

参考文献

[1]叶胜辉 . 油烟废气危害及其净化设备探讨[J]. 安全与健康,2005(7): 25–27.

[2]陆鑫,徐章法,施汉 . 压缩空气中微量油测定方法的现状与展望[J]. 江苏科技,2007(6): 96–98.

[3]陈鹰,沈斌 . 气体中油含量测定方法的研究现状[J]. 低温与特气,2009(8): 11–14.

[4]GB 18483–2001饮食业油烟排放标准饮食业油烟采样方法及分析方法[S].

[5]ISO 8573–2测定悬浮状油含量的试验方法[S].

[6]DL/T 919–2005六氟化硫气体中矿物油含量测定法 ( 红外光谱分析法 )[S].

[7]HJ 637–2012水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法[S].

[8]樊东黎,潘健生,徐跃明,等 . 热处理技术手册[M]. 北京:化学工业出版社,2009: 164–165.

[9]GB/T 16157–1996固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法[S].


【关键词】热处理工艺;红外分光光度法;淬火油烟