轧制及退火处理对铸轧态AZ31镁合金组织的影响

来源:金属热处理300问作者:李书常


第 29 卷  第 1 期
2 0 0 8 年  2 月

材            料 热 处 理 学 报
TRANSACTIONS OF MATERIALS AND HEAT TREATMENT

Vol . 2 9  No . 1 February 2008

轧制及退火处理对铸轧态 AZ31

镁合金组织的影响
娄花芬
1 ,2

,  汪明朴 ,   马可定 ,   郭明星 ,     ,     唐 宁 刘 阳
( 1. 中南大学材料科学与工程学院 , 湖南 长沙   410083 ; 2. 中铝洛阳铜业有限公司 , 河南 洛阳   471039)

1

2

1

1

2

摘   : 利用金相显微镜 、 及 TEM 对铸轧态 AZ31 镁合金在不同轧制及退火状态下的显微组织进行了研究 。结果表明 : 铸轧 要 SEM 态 AZ31 合金在 420 ℃ 进行轧制变形时 ,合金以动态再结晶为主 ,且随着轧制变形量的增加 ,等轴再结晶晶粒尺寸逐渐变小 。变形 量为 40 %时 ,析出相得到破碎 ,晶界也变得更加清晰 ,此外 ,局部区域还出现了等轴再结晶晶粒 ; 当变形量增大到 90 %时 ,合金以 μ 细小的等轴再结晶晶粒为主 ,晶粒尺寸约为 10 m ,且 TEM 观察可知合金基体内分布有较多细小的析出相 ,部分粗大再结晶晶粒 边界附近还分布有一些由于动态再结晶而形成的细小晶粒 。铸轧态 AZ31 合金在 420 ℃ 轧制变形 90 %后再进行不同温度的退火 , μ 可知随温度升高再结晶晶粒长大明显 ,到 450 ℃ 退火时 ,晶粒长大到 20~30 m ,对此退火样进行 300 ℃ 温轧 ,基体内出现大量的孪 晶和亚晶组织 。 关近词 : 镁合金 ;   铸轧 ;   轧制变形 ;   孪晶 ;   亚晶 中图分类号 : TG146122     文献标识码 : A     文章编号 : 100926264 (2008) 0120062204
1 ,2 1 2 1

TEM. The results show that as rolling at 420 ℃, dynamic recrystallization occurs in the alloy , and with the increase of deformation amount , the

precipitated phases are broken , its original grain boundary obviously becomes sharper , and fine equiaxed recrystallized grains are observed in some local areas. As deformation amount increasing to 90 % , fine equiaxed recrystallized grain prevails in the microstructure with the grain size of recrystallization distribute around the boundary of coarse recrystallized grains. After annealing at different temperatures , the size of the

μ 10 m. A large number of fine precipitated phases are observed in the alloy deformed 90 % by TEM , and some fine grains generated by dynamic
recrystallized grains increases with the increase of annealing temperature. As annealing temperature reaching 450 ℃, the grain size is about 20~ Key words :Mg alloy ; roll2cast ; rolling deformation ; twin ; subgrain

μ 30 m. After rolling at 300 ℃, lots of twins and subgrains can be found in the matrix of the alloy.

   变形镁合金由于性能的优越性 ,产品的多样化以 及应用的灵活性 , 成为一种具有重要增长潜力的材 料 。但由于镁合金塑性变形比较困难 ,导致变形镁合

金材料生产制造成本过高 ,这使其应用推广受到了极 [1 ,2 ] 大的限制 。 变形镁合金明显具有比铸造镁合金更优良的综 合性能 、 更大的发展潜力和更广阔的应用前景 ,和钢 、
收稿日期 :   201219 ;   2007 修订日期 :   207204 2007

基金项目 :   “十一五” 国家 科技支撑计划 (2006BAE04B02)

) 作者简介 :   娄花芬 (1970 — , 女 , 教授级高级工程师 , 博士研究生 ,

主要从事铜 、 镁合金材料及工艺技术研究开发工作 , 发表论文 10 余 篇 。电话 :0379267939304 ,E2mail :louhuafen @163. com 。

size of recrystallized equiaxed grains formed in the roll2cast AZ31 alloy are gradually refined. When deformation amount is 40 % , some

Abstract :The microstructure of roll2cast AZ31 alloy under rolling and annealing conditions were studied by means of optical microscope , SEM and

Effect of rolling and heat treatment on microstructure of roll2cast AZ31 alloy
LOU Hua2fen ,   WANG Ming2pu ,   MA Ke2ding ,  G Ming2xing ,   UO TANG Ning ,   LIU Yang ( 1. School of Materials Science and Engineering , Central South University , Changsha 410083 ,China ; 2. CHINALCO Luoyang Copper Co Ltd , Luoyang 471039 , China)
1 2

铝、 、 铜 钛等金属材料一样 ,镁的变形产品的产量及应 用将在其加工技术获得突破后大大超过其铸造产品 。 同时 , 现代交通 、 产品 、 3C 航天航空等领域对轻量化 的要求日益提高 , 人类的环保意识渐趋增强 , 也迫切 要求性能优异 、 价格合理的变形镁合金材料的供应市 场 ,因此 ,世界各发达国家竞相投入大量的人力 、 物力 研究开发变形镁合金新材料及短流程 、 低成本的新型 [225 ] 加工技术 。 本文在连铸轧短流程技术制备的 AZ31 合金板材 显微组织研究的基础上 , 对铸轧态 AZ31 合金板材在 后续轧制及退火过程中显微组织变化情况进行研究 , 探讨不同的轧制温度以及热处理工艺对铸轧 AZ31 合 金显微组织 ( 包括析出相) 的影响 。

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娄花芬等 : 轧制及退火处理对铸轧态 AZ31 镁合金组织的影响

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1  材料制备与实验方法
111   材料制备
Al Zn 2. 8 0. 88

炼而成 。合金熔炼在电阻坩埚炉进行 , 熔炼温度为 防止氧化 ; 熔体经静置处理后在气体保护下输送到双

1023~1053K ,熔炼时通入高纯 N2 和 SF6 气体保护以

辊铸轧机进行连续铸轧成型 。铸轧板坯规格为 6mm × 620mm 。然后在铸轧板坯上切取 6mm × 10mm × 15
mm 的块样 ,对此样品进行不同制度的轧制变形 。 AZ31 合金成分见表 1 。
图1  铸轧态 AZ31 合金显微组织
Fig11   Microstructure of the roll2cast AZ31 alloy

Table 1  Composition of the tested magnesium alloy ( wt % )
Mn Fe Ni Cu Mg

NEOPHOT21 金相显微镜上进行 , 试样腐蚀剂为 1ml

2  实验结果与分析
211   显微组织分析

Mg17 和 MgZn 相的混合物 。

112   实验方法

乙酸 + 9ml 水 。SEM 分 析 是 利 用 FEI 公 司 生 产 的

透射电镜上进行 , 操作电压 200kV 。双喷电解液为 为 - 20~ - 30 ℃。

30 %硝酸 + 70 %无水乙醇 , 电流为 130mA , 工作温度

图 1 为工业化铸轧生产的 AZ31 合金的显微组 μ 织 。由图可以看出 , 枝晶胞尺寸较小 , 约 30 m , 枝晶

胞边界较宽 , 析出相较粗大 。经后面对此析出相的 SEM 能谱分析 ( 如图 2 所示 ) , 枝晶边界析出相 Al 和 Zn 含量较高 , 根据文献报导该析出相可能为β Al12 2 合金在 420 ℃ 40 %轧制变形后的显微组织 。可以 经 看出 ,在该条件下轧制的合金 ,析出相得到破碎 ,晶界 较宽 ,位错更容易通过扩展而彼此缠结形成密度较大 的位错网络 ,难以通过交滑移或攀移的方式从位错网

图 3 为铸轧 AZ31 镁合金不同轧制变形态及其不 同温度退火后的显微组织 。图 3 ( a ) 为铸轧态 AZ31

也变得更加清晰 , 局部区域还出现了等轴再结晶晶 粒 。这主要是由于镁的层错能 ( SFE) 较低 ,扩展位错

中脱离 ,因此镁合金软化行为通常表现为动态再结 晶 。再结晶的驱动力不但与退火温度有关 ,也与变形

Sirion200 场发射扫描电镜进行 。TEM 观察在 H2800

实验合金采用工业纯镁 ( 9919 %) 、 纯铝 、 纯锌熔
表1  实验用镁合金的合金成分( wt %)
0. 01 0. 0031 0. 001 0. 001 Bal .

不 同 状 态 的 AZ31 合 金 显 微 组 织 观 察 在

图2  铸轧 AZ31 合金晶界处的能谱分析
( a) 背散射电子像 ; ( b) EDS 能谱分析

时所产生的储能密切相关 。变形量小的时候 , 变 形不均匀 ,有的部位变形量较大 ,储能较高 ,发生了动 态再结晶 。同样在 420 ℃条件下 , 当变形量增加到 90 %时 ,可以看出 ,铸轧态 AZ31 合金经热轧后其组织 μ 以等轴再结晶晶粒为主 ,平均晶粒尺寸约为 10 m ( 图 3b) ,由此可见 ,合金在此温度下进行不同变形量的热 轧变形时 ,合金发生动态再结晶 , 且随着轧制变形量 的增加 ,动态再结晶晶粒尺寸逐渐变小 。对变形量为 90 %的热轧样品进行不同温度的退火处理 ,该样品经

Fig12   SEM analysis of the roll2cast AZ31 alloy ( a) backscattered electron image ; ( b) EDS result
[6 ,7 ]

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图3  铸轧 AZ31 镁合金变形态及变形后不同温度下退火后的显微组织
( a) 420 ℃ 轧制变形 40 % ; ( b) 420 ℃ 轧制变形 90 % ; ( c) 350 ℃ 退火 20min ; ( d) 450 ℃ 退火 20min ( a) rolling 40 % at 420 ℃; ( b) rolling 90 % at 420 ℃; ( c) annealing at 350 ℃for 20min ; ( d) annealing at 450 ℃for 20min Fig13   Microstructure of the roll2cast AZ31 alloy under different conditions

350 ℃× 20min 退火后 , 晶粒长大不明显 , 平均晶粒尺

μ 寸为 10~15 m ( 图 3 ( c) ) 。经 450 ℃× 20min 高温退火 μ 后 ,晶粒明显粗化 ,尺寸已达 20~30 m 。 对于 AZ31 合金 ,当进行温轧变形时 ,若合金晶粒

少 , 在晶体取向不利于滑移时 , 孪生就成为另一种 重要的塑性变形方式 。孪生所引起的晶体变形量并 不大 , 因此它对镁晶体形变的影响与滑移相比只占 次要地位 , 一般对总变形量的贡献不超过 10 % 。由 于多晶体镁合金中晶体取向的随机性 , 在较低温度 变形时晶粒往往需要进行不断的调整以有利于变形 时滑移的发生 ,这种调整往往以孪生的方式进行 , 这 就是在图 4 中所见的情形 。孪生变形对镁合金板材 轧制是十分有利的 , 通过孪生的协调作用有利于滑

尺寸细小 ,晶粒间协调变形能力增强 , 合金相应的塑

性变形能力较好 。但是对于 450 ℃高温退火后晶粒 比较粗大的 AZ31 合金 ( 图 3 ( d) ) ,其温轧变形能力以 有一定指导意义 。图 4 示出了热轧态 AZ31 合金样品 片 。由图可以看出 ,在此温度下变形时 ,AZ31 合金发

及变形方式如何对于研究镁合金温加工变形行为具

在 450 ℃ 退火后再经 300 ℃ %温轧后的显微组织照 40 生了孪生变形 。除滑移外 , 镁合金塑性变形的另一 种方式是孪生 。与滑移类似 , 孪生的切变也是沿着

特定的晶面和特定的晶体方向发生的 , 镁的孪生面 和晶体的对称性有密切关系 。属于六方晶体结构的

为{1012} , 孪生方向为 1011〉 〈 。变形时孪生是否出现 镁合金在室温下基面滑移的临界切应力虽然比孪生 所需要的切应力低 , 但由于其对称性较低 , 滑移系

图4  ℃ 420 热轧 90 % + 450 ℃ 退火后再经 300 ℃ 轧制 40 %后的显微组织 Fig14   Microstructure of the annealed AZ31 alloy after rolling 40 % at 300 ℃

移进一步发展 , 从而使镁合金即使在低温且晶粒尺 [8 ,9 ] 寸较大的情况下也具备一定的轧制变形能力 。 212  TEM 组织分析 图 5 为铸轧态 AZ31 合金在 420 ℃ 90 %轧制变 经 形后的 TEM 显微组织 ,可以看出 ,晶粒内部分布较多 μ 细小的析出相 , 尺寸较大的析出相在 011 m 左右 。 此外 ,从图 5 ( b) 可以看出 ,基体内分布有大量的再结 晶晶粒 ,部分再结晶晶粒边界附近还有一些细小的再 结晶晶粒 ( 如箭头所指 ) , 这主要是由于铸轧态 AZ31 合金在热轧过程中发生了动态再结晶所致 。 由前面对退火态 AZ31 合金经 300 ℃ 温轧 40 %的 显微组织 ,可以看出 ,退火态 AZ31 合金在该温度下变 形时由于滑移困难而发生了孪晶变形 ,为了更加清楚 地分析此合金在该温度下变形时的组织变化情况 ,图 轧时 ,AZ31 合金孪生变形显著 ,基体内出现了大量条 状孪晶组织 ( 图 6 ( a ) ) , 此外 , 在另一视场还可以看到 一些细小的亚晶组织 ( 图 6 ( b) ) ,再结晶开始形核 ,对
6 给出了其 TEM 显微组织照片 。可以看出 300 ℃温

此视场进行大区域选区衍射 , 斑点基本没有拉长现 象 ,表明这一视场内的亚晶粒间的取向差很小 , 多晶 衍射效应不明显 。

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娄花芬等 : 轧制及退火处理对铸轧态 AZ31 镁合金组织的影响

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图5  铸轧态 AZ31 合金在 420 ℃ 轧制变形 90 %后 的 TEM 显微组织  ( a) 析出相 ; ( b) 再结晶晶粒
Fig15   TEM images showing microstructure of the ( a) precipitation phase ; ( b) recrystallized grains roll2cast AZ31 alloy after rolling 90 % at 420 ℃

图6  退火态 AZ31 合金在 300 ℃ 轧制变形 40 %后的 TEM 照片及电子衍射花样 (a) 孪晶组织 ; (b) 亚晶组织 ; (c) 图 (b) 的衍射花样
Fig16   TEM images showing microstructure of the annealed AZ31 alloy after rolling 40 % at 300 ℃ ( a) twin ; ( b) subgrain ; ( c) diffraction pattern

3  结论

1) 铸轧态 AZ31 合金 420 ℃轧制变形时 , 以动态

再结晶为主 ,随着轧制变形量的增加 , 等轴再结晶晶 粒尺寸逐渐变小 。变形量为 40 %时 , 析出相得到破

碎 ,晶界也变得更加清晰 ,此外 ,局部区域还出现了等 轴再结晶晶粒 ; 当变形量增大到 90 %时 , 合金以细小 μ 的等轴再结晶晶粒为主 ,晶粒尺寸 5~10 m ; 2) 铸轧态 AZ31 合金在 420 ℃ 轧制变形 90 %后再 进行不同温度的退火 ,随温度升高再结晶晶粒长大明

[ [ [ [ [ [ 1 2 3 4 5 6





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   由于退火态 AZ31 合金在较低温度下变形时 , 基 体发生孪生变形 ,同时出现再结晶核心 ,因此 ,退火态 AZ31 合金在 300 ℃ 温变形过程中发生的动态再结晶 属低温动态再结晶 (LTDRX) 。在温变形的初始阶段 会发生基滑移和形变孪生 ,从而导致基位错在孪晶界 附近聚集 ,当孪晶运动至相邻晶界时便受到晶界的阻 碍 ,最终在靠近晶界处的孪晶内形成非基位错 。随变 形的继续 ,位错进一步塞积 , 导致内应力增加并超过 孪晶附近非基滑移系启动所需的临界分切应力 ,非基 位错被启动 ,在运动过程中与基位错缠结形成三维动 态再结晶核心 ,这些再结晶核心在晶界扩散和晶界迁 [9211 ] 移的作用下会进一步长大为再结晶小晶粒 。


μ 显 ,经 350 ℃× 20min 退火后 , 晶粒为 10 ~ 15 m ; 而经 μ 450 ℃× 20min 退火后晶粒长大到 20 ~ 30 m , 对其进 行 300 ℃ 温轧 ,基体内出现大量的孪晶组织 ; 3) 对铸轧态 AZ31 合金经 420 ℃ 轧制 90 %后进行 TEM 观察 ,合金基体内分布有较多细小的析出相以 及大量再结晶晶粒 ,且在部分粗大再结晶晶粒边界附 近还分布有一些由于动态再结晶而形成的细小晶粒 ; 4) 对退火态 AZ31 合金经 300 ℃ 温轧 40 %后进行 TEM 观察 ,基体内出现大量的取向差很小的亚晶组 织和孪晶组织 ,孪晶的出现有助于协调变形 。